Актуальность и цели. Стеклокерамика (СК) более 50 лет привлекает исследователей своими уникальными физическими свойствами. Основным способом получения прозрачной СК с наноразмерными включениями является термическая обработка исходного оптического стекла, прерванная на определенной стадии. Совместное исследование СК методами рентгенофазового анализа, малоуглового рентгеновского рассеяния и оптической спектроскопии позволяет детально изучить протекающие процессы нуклеации и фазового разделения. Целью данной работы является получение прозрачной магнийалюмосиликатной СК, активированной ионами Ni2+, и исследование ее физических свойств Материалы и методы. В качестве основы для получения стеклокерамики использовалось магний-алюмосиликатное стекло, синтезированное из шихты состава 28MgO–10Al2O3–8TiO2–xGa2O3–(54–x)SiO2+yNiO мол.%, где (x = 0, 3, 5; y = 0,001, 0,01, 0,1). Для создания наноструктурированной стеклокерамики основа была подвергнута последовательному высокотемпературному отжигу в течение 2–5 ч при температурах: 720, 740, 760 и 780 °С. Определение фазового состава образующихся кристаллитов проводилось на дифрактометре PANanalitical Empyrean. Измерения спектров поглощения осуществлялись на двухлучевом спектрофотометре Perkin Elmer Lambda 950. Для исследования структурных особенностей стеклокерамики методом малоуглового рентгеновского рассеяния использовался дифрактометр Hecus S3-MICRO. Результаты. В работе представлены результаты исследования процессов образования кристаллической фазы в магний-алюмосиликатной СК, активированной ионами Ni2+, в процессе последовательной высокотемпературной обработки. Установлено, что добавление Ga2O3 в стекольную матрицу приводит к подавлению кристаллической фазы алюмотитаната магния и увеличению объема фазы алюмомагниевой шпинели. Показано, что с ростом температуры изохронного отжига возрастает концентрация кристаллической фазы в стекле, при этом радиус инерции неоднородностей увеличивается от 20 до 120 Å. Уменьшение концентрации оксида никеля приводит к увеличению радиуса инерции рассеивающих областей. Полученная СК обладает широким спектром люминесценции с максимумом в области 1300–1400 нм, полуширина контура люминесценции составляет 350 нм. Выводы. Получена прозрачная наноструктурированная СК на основе магний-алюмосиликатной стеклокерамики, активированной ионами Ni2+. Изучено влияние оксида галлия на кинетику выпадения кристаллической фазы в стекле. Показано, что СК, полученная при контролируемой термообработке исследуемых стекол, обладает широким спектром люминесценции с максимумом в области 1300–1400 нм, совпадающим с окном прозрачности телекоммуникационных волоконных световодов.