Изучены условия образования ацетилацетонатов редкоземельных элементов цериевой группы (La, Ce, Pr, Nd) при анодном растворении металлов в растворе ацетонитрила. В качестве фонового электролита использовали хлорид тетраэтиламмония. Синтез вели при разности потенциалов на электродах 3,5 В, плотности тока 60 А/дм, выход по току составил 95–97 %. Полученные соединения не содержат кристаллизационной воды, по результатам элементного анализа имеют состав Ln(CH3COCHCOCH3)3. По данным ИК-спектров в координации участвует карбонильная группа лиганда. Термогравиметрический анализ выявил летучесть соединений, что указывает на их молекулярную структуру.