Обсуждены оптимальные пути лабилизации родия(III) при его определении с помощью гетероциклических азосоединений. В рассматриваемом случае лабилизация родия(III) достигается понижением его степени окисления. В качестве возможных лабильных соединений изучены карбонилхлориды. Показана перспективность мягкого карбонилирования родия(III) с помощью ацетатно-спиртовых систем и описано дальнейшее его взаимодействие с гетероциклическими азосоединениями.