Получение несимметричного фосфорсодержащего макроцикла на основе резорцина и гидрохинона

несимметричные макроциклы фосфорсодержащие макроциклы резорцины гидрохиноны комплексообразователи переходные металлы двухатомные фенолы фосфористые кислоты методы молекулярной сборки

Изучение 3-амино-1-гидроксипропан-1, 1-дифосфоновой кислоты и ее мононатриевой соли, Термодинамические свойства и селективность мезоморфного полипропилениминового дендримера как неподвижной фазы в газожидкостной хроматографии, ...

К.Н. Корнилов, Ю.И. Блохин ПОЛУЧЕНИЕ НЕСИММЕТРИЧНОГО ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО МАКРОЦИКЛА НА ОСНОВЕ РЕЗОРЦИНА И ГИДРОХИНОНА (Московский государственный университет технологий и управления) E-mail: orgchim@mail.ru Взаимодействием двухатомного фенола - резорцина с гексаэтилтриамидом фосфористой кислоты и последующей циклизацией образующегося бисфосфамида гидрохиноном при комнатной температуре в среде этилацетата постадийно (методом молекулярной сборки) получен новый несимметричный фосфорсодержащий макроцикл, являющийся перспективным комплексообразователем для переходных металлов. <...> Ранее было проведено фосфорилирование резорцина [1] и гидрохинона [2,3]. <...> На основе синтезированных бисфосфамидов получены симметричные ареновые макроциклы с эндоциклическими атомами фосфора [3-5]. <...> Однако до настоящего времени не был синтезирован несимметричный макроцикл, содержащий одновременно резорциновый и гидрохиноновый фрагменты, чередующиеся с эндоциклическими атомами Р(III). <...> Для получения такого макрогетероцикла на первой стадии с учетом [1] нами был бифосфорилирован резорцин 1 избытком гексаэтилтриамида фосфористой кислоты 2 в соотношении исходных реагентов 1:3, т.к. при соотношении 1:2 фосфорилирование происходит не полностью. <...> При этом вместо ацетонитрила, предложенного в качестве растворителя в работах [1,3], нами использован более доступный и эффективный этилацетат, что позволило сократить время реакции бисфосфорилирования с 24 часов до двух (схема 1): OH OH + 2P(NEt2)3 2 1 Схема 1 Scheme 1 Далее соединение 3 в тех же условиях активно взаимодействует с гидрохиноном. <...> После отгонки растворителя и избыточного триамидофосфита 2 образуется вязкое маслообразное вещество светло-жѐлтого цвета. <...> При анализе продукта методом ТСХ наблюдается одно пятно, а в спектре ЯМР31Р – синглет δр 144.24 м.д. <...> На воздухе полученный продукт легко окисляется, что сопровождается изменением его цвета на краснокоричневый. <...> Следовательно, постадийным методом <...>

• Похожие документы из РУАЭСТ
• |
• Похожие документы из Руконт